甘肃保监局发通知规范出租车保险市场

网站优化这些误区一定要避免 百害而无一利

发布时间：2025-04-05 19:40:50编辑：材大难用网浏览（21）

由于专一性强、灵敏度高，害虫性信息素技术被广泛用于测报指导用药，利用性信息素防治害虫常见有性迷向（干扰中断交配）防控和性诱杀（群集诱捕）防控2种方法，性信息素生物防治技术的一大优势是其选择性，不仅减少化学农药的用量，同时保护田间天敌种群，从而对非靶标害虫也有显著防控作用。

如何预防新冠病毒以及治疗感染患者，对全球公共卫生是一个巨大的挑战法维拉韦于2014年3月在日本批准上市，由富士胶片集团富山化学工业株式会社开发，作为日本的国家战略储备药物，被纳入《日本新型冠状病毒疾病治疗方案》。



本研究对法维拉韦进行了结构确证，然后针对其特性进行了理化性质检查、纯度分析以及稳定性考察，采用质量平衡法赋值，并通过氟核磁共振定量法、进口对照品外标法及差示扫描量热法对定值的结果进行验证，最终建立了法维拉韦首批国家化学对照品。1 仪器与试药1.1 仪器三重四级杆液相质谱仪（Quattro Premier XE QQQ，Waters公司）、核磁共振仪（Bruker Ascend 600，Bruker公司）、5 mm PABBO探头、试验控制及数据处理软件（Topspin4.0，Bruker公司）、傅立叶红外光谱仪（Frontier，PerkinElmer公司）、高效液相色谱仪（e2695-2998，Waters公司）、气相色谱仪（7890B-7697A，Agilent公司）、电子天平（XP205，Mettler公司）、超声仪（KQ-500DB，昆山市超声仪器有限公司）、酸度计（S40K，Mettler公司）、水分测定仪（V30S，Mettler公司）、马弗炉（FP311C，yamato公司）、动态蒸气吸附仪（DVS advantage，SMS公司）、恒温恒湿箱（HPP260，Memmert公司）、差示扫描量热仪（DSC3，Mettler公司）。2.1.2 核磁共振鉴别将待标品溶解于氘代二甲基亚砜制成溶液，于600 MHz核磁共振仪中分别测定本品的氢谱和碳谱，见图3。目前全球都在积极开展药物研发，但针对COVID-19的特效药尚未研发成功，老药新治是快速控制疫情的一种有益手段，老药相比于全新结构药物，其合成工艺成熟、安全性和药代动力学数据已知，和新药相比有一定的优势。目前美、欧、日、中四国药典均未收载法维拉韦，为了有效控制产品质量，满足企业注册上市及生产的需要，亟需制备法维拉韦首批国家化学对照品。

2016年6月，浙江海正药业股份有限公司与日本富山化学工业株式会社签订化合物专利独家授权协议，负责含法维拉韦的抗流感病毒药物在中国的研发、制造与销售。法维拉韦（favipiravir，又称法匹拉韦，图1）是一种新型广谱抗RNA病毒药物，新近的体内外研究证实它对SARS-CoV-2有明确的抑制作用。2.3 精密度和准确度精密度一般用相对标准偏差（CV）表示，理论上平行测定的次数越多，越接近真实值。

质检站使用GB/T 3286.10-2020检测回收率结果在90%～104%，表明加入的已知量标准物质能定量回收，分析过程的系统误差符合要求。由表1可知，质检站测定石灰石中二氧化钛检出限0.0019%0.0050%，测定上限1.00%0.30%，符合方法测定要求。按表4所示准备石灰石标准样品，标准样品中加入一倍检出限、两倍检出限、十倍检出限的二氧化钛作为回收率测试样品，开展三水平回收率试验。3 结论经过对质检站各项检测条件的确认，以及依据GB/T 3286.10-2020对二氧化钛测试方法的检出限、回收率、精密度等检测技术验证过程，表明质检站具备开展该方法的检测能力。

基于我司质检站的检测水平，在编制程序文件时对检测结果的有效性要求严于国家标准，规定独立平行分析结果的差值不得超出标准规定的重复性限r。假设二氧化钛含量0.05%的石灰石样品中加入0.005%二氧化钛，如表2所示，由于质量浓度m=0.05%其测定重复性限为0.0031%，实验误差和加入值已经处于同一量级水平，将会导致定量回收无法准确计算，因此，回收率试验二氧化钛加入量应和测试样品中二氧化钛含量处于同一量级水平。



按GB/T 3286.10-2020方法消解并测定以上石灰石标准样品和回收率测试样品，测试结果列于表4。当检测方法包含抽样、运输等环节时，也应对该环节进行确认，确认应记录并保存所获得的结果及各类证明等文件，必要时还应包括实验室分析数据的统计学处理技术和测量不确定度的分析评估。2.4 回收率对于含量不同的样品所要求的误差不同。为合理的反映分析方法的精密度，质检站在一个时期阶段（1～2周）内每隔一到数天对石灰石标准样品YSBC28705-93(Ti O2=0.015%）依据GB/T 3286.10-2020方法进行测试，共测试6次，计算结果的相对标准偏差（CV），实验数据见表3。

相关链接：实验室，标准，二氧化钛前言福建省冶金产品质量监督检验站（以下简称：质检站）是省内冶金产品、环境监测等领域的第三方公正性检测机构，为了向社会提供及时、准确、可靠的高质量检测报告，必须规范管理体系。2.2 方法检出限GB/T 27417-2017给出了当样品检出限无法获取时，方法检出限可利用校准曲线的适用范围评估，按式（1）计算：式（1）中：CL-方法检出限。对于本次验证的标准方法，质检站使用最高的100.0g标准溶液绘制校准曲线，可涵盖其检测上限。

配备的钛标准溶液和石灰石标准样品均未超出有效使用期限。1.4 环境设施条件质检站已配备必需的能源、照明、通风。



如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系删除。1.3 检测设备和标准物质情况质检站配备GB/T 3286.10-2020所需的电子天平、分光光度计等主要仪器设备，且均在检定有效期范围内，设备按时进行期间核查，使用维护记录齐全。

相关链接：实验室，白云石，校准曲线。Sb-空白值标准偏差（至少独立平行测定10次）。（4）使用参考标准或标准物质进行比对。（2）与其他方法检测的结果进行比对。2 检测技术验证技术验证一般方法有：（1）对方法的技术要素逐一验证。1 检测条件确认1.1 确认标准的适用范围符合预期GB/T 3286.10-2020适用于石灰石、白云石和冶金石灰中二氧化钛含量的测定。

本文采用对GB/T 3286.10-2020技术要素逐一验证的方法，该方法中二氧化钛测定下限为0.0050%，测定上限为0.30%。第三方检测实验室要向社会提供准确可靠的检测数据和结果，就必须在管理体系上加以规范，检测标准方法应用实施前，需要确认实验室的检测能力能够满足预期的控制水平。

确认过程需要提供客观证据认定满足标准规定的要求，确保检测方法在实际检测过程的有效性。声明：本文所用图片、文字来源《福建冶金》，版权归原作者所有。

质检站技术文件规定：绘制的校准曲线浓度范围必须覆盖一个数量级，至少包括除了空白点以外的5个浓度点，且线性范围包含测试溶液中的被测组分浓度，相关系数r不低于0.999。图1校准曲线绘制结果符合该要求。

1.2 人员资质与新标准培训情况质检站已组织标准宣贯、熟悉该方法及被检参数，人员检测资格及上岗证书齐全有效。石灰石、白云石和冶金石灰为质检站常规服务项目，符合实验室预期要求。配有空调和温湿度计对湿度、温度等影响因素进行了有效监控。本文通过从检测条件确认和检测技术确认两个方面对公司第三方检测实验室拟扩项的GB/T 3286.10-2020标准方法应用实施前的确认来阐述实验室方法确认的一般过程。

检测实验室标准方法应用实施前，标准方法检测范围扩充、标准方法修定或更新时，需要对方法进行确认，证明实验室的检测能力能够满足可接受水平或能够达到预期的控制水平。本文通过对拟扩项的GB/T 3286.10-2020标准方法应用实施前的确认来阐述实验室方法确认的一般过程。

2.1 校准曲线使用二氧化钛标准溶液逐级稀释至含量分别为0.0g、5.0g、10.0g、20.0g、50.0g、100.0g的一组标准溶液，按GB/T 3286.10-2020方法绘制校准曲线，见图1。质检站在精密度、准确度及回收率技术验证实验中，均随同试样进行数次样品空白实验，共收集10次空白平行测定值，空白值及实验过程根据GB/T 3286.10-2020的检出限计算值列于表1

（4）使用参考标准或标准物质进行比对。1.3 检测设备和标准物质情况质检站配备GB/T 3286.10-2020所需的电子天平、分光光度计等主要仪器设备，且均在检定有效期范围内，设备按时进行期间核查，使用维护记录齐全。

1.2 人员资质与新标准培训情况质检站已组织标准宣贯、熟悉该方法及被检参数，人员检测资格及上岗证书齐全有效。质检站在精密度、准确度及回收率技术验证实验中，均随同试样进行数次样品空白实验，共收集10次空白平行测定值，空白值及实验过程根据GB/T 3286.10-2020的检出限计算值列于表1。Sb-空白值标准偏差（至少独立平行测定10次）。2.2 方法检出限GB/T 27417-2017给出了当样品检出限无法获取时，方法检出限可利用校准曲线的适用范围评估，按式（1）计算：式（1）中：CL-方法检出限。

本文采用对GB/T 3286.10-2020技术要素逐一验证的方法，该方法中二氧化钛测定下限为0.0050%，测定上限为0.30%。1.4 环境设施条件质检站已配备必需的能源、照明、通风。

相关链接：实验室，白云石，校准曲线。本文通过从检测条件确认和检测技术确认两个方面对公司第三方检测实验室拟扩项的GB/T 3286.10-2020标准方法应用实施前的确认来阐述实验室方法确认的一般过程。

图1校准曲线绘制结果符合该要求。质检站技术文件规定：绘制的校准曲线浓度范围必须覆盖一个数量级，至少包括除了空白点以外的5个浓度点，且线性范围包含测试溶液中的被测组分浓度，相关系数r不低于0.999。